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    土壤中有机项目检测的一前处理方法大全
     时间:2019-03-18 | 浏览:次 | 来源:转载第三方检测
     土壤中有机项目检测的一前处理方法大全
     土壤样品的一采集处理
      依据标准:
     
      GB17378.3-2007海洋监测规范第3部分样品采集储运№和运输
     
      HJ/T166-2004土壤环境检测技术规范
     
      HJ613-2011土壤干物质№和水分的一测定重量法
     
      1、样品采集
     
      采集的一样品应具有代表性,采样点应在对地区自然条件、农业生产状况、土壤性状及污染历史及现状调研的一基础上    确定;取▓样量依样品类型,污染水平,潜在干扰物质与方法的一检测限而定 。
     
      2、样品处理
     
      采集的一土壤样品在运到实验ζ室后,为避免受微生物的一作用引起发霉变质,要立即将全部样品倒在塑料薄膜上    或瓷盘内进行风干 。由于PCBs是半挥发性的一并能够光解,所以要在阴凉处慢慢风干,避免阳光直接暴晒,且风干处应防止酸碱等气体及灰尘的一污染 。风干后的一土壤样品再进行磨碎,然后根据分析目的一过筛、保存 。
     
      3、处理时的一特别注意
     
      在样品的一采集及处理过程中,应注意避免样品的一交叉污染,特别是当待测物的一污染水平相差很大时 。
                      土壤样品的一萃取▓技术
      1、索氏萃取▓法(SoxhletExtraction)
     
      索氏萃取▓作为传统的一萃取▓方法之一,至今仍受到人们的一器重,在分析非极性№和中等极性痕量有机物方面得到广泛应用,如沉积物、土壤№和动植物组织等 。
     
      索氏萃取▓法溶剂的一选择原则是:对分析物选择性好;沸点低,便于纯化№和浓缩:毒性低 。
     
      常用的一溶剂包括:正己烷、丙酮、石油醚、二氯甲烷等 。该法的一不 足之处在于干燥过程耗时长,另外萃取▓时,硫也易从基质中萃取▓出来,从而影响检测器的一测定,延长分析时间 。自动索氏萃取▓技术的一出现则在一定程度上    降低了萃取▓溶剂用量,也缩短了萃取▓时间 。
     
      2、超声萃取▓法(UltrasonicExtraction)
     
      超声萃取▓法是分析固体基质最简单的一技术之一 。其原理是在室温下用适当的一有机溶剂№和样品混合,超声萃取▓待测物质 。
     
      其最大优点是萃取▓速度快、操作简单,而且不 需要特殊的一仪器设备 。在优化条件下,可以基本达到甚至优于索氏萃取▓的一回收率 。
     
      尽管超声萃取▓样品的一提取▓时问较短,但萃取▓结束后仍需要进一步离心分离有机相,因 而增加了人为误差的一影响 。在批量处理样品时,它仍需要消耗大量时间 。
     
      常用溶剂有丙酮、正己烷、石油醚、二氯甲烷等 。
     
      3、酸碱处理萃取▓法
     
      有实验ζ表明,在萃取▓混合液中加入有反应性的一酸、碱或经酸碱处理过的一硅胶可明显地改善萃取▓效果,提高萃取▓回收率 。但该种方法是建立在其它萃取▓方法之上    的一,并不 能从根本上    改善这些方法的一局限性,且酸碱对环境也不 利,故实际应用的一不 多 。
     
      4、蒸汽相萃取▓法(Bleidner法)
     
      蒸汽相萃取▓法的一特点是所得萃取▓物不 需进一步净化,可直接用于色谱分析 。该法被应用于分析湖泊沉积物中PCBs№和有机氯沉淀物、水中氯代农药№和PCBs等分析 。但该法在实际应用中并未得到很大推广 。
     
      5、超临界流体萃取▓
     
      利用超临界流体在物理、化学方面的一特性,根据样品类型、目标物的一沸点、分子量等选择适当的一操作条件可以有选择性地把目标化合物萃取▓出来 。由于全过程不 使用或少使用有机溶剂,避免了萃取▓过程中溶剂对人体的一损害№和对环境的一污染 。在所有的一超临界流体中,CO2由于其合适的一临界条件以及物理、化学特性而最为常用,己经在土壤№和沉积物中PCBs的一萃取▓中得到了广泛应用 。
     
      并且,SFE-CO2将萃取▓与分离合二为一,不 需回收溶剂,操作方便;在萃取▓的一同时,可实现萃取▓液的一浓缩№和定容,避免了浓缩步骤 。如果SFE的一条件优化的一合适,可以将SFE的一萃取▓物直接注射进GC/MS进行分析而不 需要进一步净化 。
     
      SFE作为上    世纪80年代才发展起来的一一种新技术,仍然存在许多不 成熟的一地方,如超临界流体的一萃取▓压力 较高,萃取▓能力 小而且能耗较大 。因 此,如何解决高压带来的一一些不 利因 素,使得该技术可以可靠、安全地生产是非常重要的一 。
     
      6、微波辅助萃取▓
     
      微波辅助萃取▓技术在有机化合物萃取▓上    的一应用是近几年发展起来的一 。与传统的一萃取▓方法不 同的一是,微波加热的一能量直接作用于被加热物质,空气及容器对微波基本上    不 吸收№和反射,从而保证了能量的一快速传导№和充分利用 。且微波萃取▓能对体系中的一不 同组分进行选择性加热,从而使目标组分直接从基体分离,具有很好的一选择性 。
     
      在溶剂的一选择上    ,微波萃取▓一般选用极性有机溶剂,因 为非极性溶剂不 吸收微波能,或者选择非极性溶剂№和极性溶剂的一混合溶剂;并且要求所选溶剂对目标萃取▓物具有较强的一溶解能力 ,对萃取▓成分的一后续操作干扰较少 。常见报道是用丙酮/正己烷混合溶剂作为萃取▓溶剂的一,也有的一采用甲苯/水混合溶剂 。
     
      微波萃取▓快速(通常10-30min)、溶剂用量少(约25-50mL)、重现性提高,副反应少,溶剂利用率高 。与超临界流体萃取▓不 同的一是,微波萃取▓可以同时分析14个样品,大大提高了工作效率,因 此受到不 同领域研究人员的一重视 。但迄今为止,还不 能像超临界流体萃取▓那样实现与检测仪器的一在线联机 。
                                              土壤样品萃取▓液净化技术
      1、化学法
     
      化学法是利用化学试剂与干扰物发生化学反应,将其分解或转化成有利于有机目标化合物测定的一物质,从而达到去除干扰的一目的一 。常用的一化学试剂主要有浓硫酸、KOH、NaOH、高锰酸钾等 。它的一主要优点是快速、有效 。
     
      2、柱层析法
     
      柱色谱法是分离净化有机目标化合物最常用的一一种方法 。它主要是根据目标组分与干扰组分的一性质,选择固体吸附剂将液体样品中的一化合物吸附,然后再用合适的一洗脱液洗脱,达到分离净化的一目的一 。
     
      在使用柱色谱法时,不 仅要选择合适的一固定相№和洗脱液,还要确定洗脱液体积、洗脱时间,绘制洗脱曲线以达到最佳净化分离效果 。因 此,柱色谱法与传统的一萃取▓方法一样,也是一个耗时长、溶剂用量大的一过程 。常用的一色谱填料主要有弗罗里土、硅胶、活性炭、氧化铝、凝胶等 。
     
      早期,人们把注意力 集中于发展高灵敏度№和高选择性的一色谱分析方法上     。经过几十年来的一实践,人们逐渐认识到样品的一前处理在有机目标化合物分析中的一重要性,特别是对土壤、底泥等复杂环境样品中有机项目的一分析,由于存在多种高浓度的一干扰物,使得有机目标化合的一测定难以准确定量 。因 此分析时除了使用高灵敏度№和选择性的一分析仪器外还需要使用复杂的一前处理技术,而且样品前处理在很大程度上    决定了分析结果的一正确与否 。
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